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标准气体主要用于校准气体分析仪器,评价气体分析方法以及对未知含量的混合气体进行标定并赋予量值.为了保证标准气体在使用过程中尽量减少引人的不确定度,以获得准确可靠的数据.作为用户则应当树立标准气体就是计量器具的观念,明确选择标准气体的原则,以保证测量数据的可靠.一般而言,在选择标准气体时有以下四点要求:
1、编号 确认该标准气体是否具有定级和生产许可证,并持有质量检验检疫总局的统一编号,一级标准气体为GBW纟XXXXXX,二级标准气体为GBW(E)XXXXXX,必要时可向全国标准物质管理办公室查询。e5fkbVbww0320
2、组成标准气体的组成与被测样品相同或相近,对某些原理的分析方法(有些物质不同的分析方法因其分析的机理不同,分析结果有所差异)组成不同会响应值产生差异,但是出于被测对象的纷繁及标准气体品种所限,有时难于做于完全一致,在这种况下应选择组成尽可能相近的标准气体,并通过可告方法考核其定量的准确性。
3、含量 仪器分析一般为相对测量,通常采用标准曲线法进行定量,在确定标准曲线通过原点并成线性以后,也可以用单点校正法定量,但含量与被测样品含量相近,以尽量减少由于线性不好而引起的不确定度,特别对线性范围比较窄的测量法,此点龙为重要。当含量不能做到充分接近时,在被测样品两侧各选择一个标准气体,分别测定后取平均值作为测量结果。
4、不确定度标准气体一旦选择,其不确定度对被测组分的结果而言就成为系统误差。因此,从不确定度合成的角度考虎虑,不确定度越小越好,如果其数值比预期分析结果小三倍,则可忽略不计。
分析方法
分析标准气体的方法很多,但常用的主要有:气相色谱法、化学发光法、非色散红外法以及用于微量水和微量氧分析的其他方法。
气相色谱
气相色谱法适用于氢气、氧气、氮气、氩气、氦气、一氧化碳、二氧化碳等无机气体,甲烷、乙烷、丙烯、及C3以上的绝大部分有机气体的分析。通过直接法、浓缩法、反应法等样品处理技术的应用,分析的含量范围为10-9~99.999%。所以,气相色谱法也是分析标准气体中应用多、普遍的方法。
化学发光法
化学发光法是利用某些化学反应所产生的发光现象对组分进行分析的方法,具有灵敏度高,选择性好,使用简单方便、快速等特点。因些,适用于硫化物、氮氧化物、氨等标准气体的分析。
非色散红外分析法
非色散红外气体分析器是利用不同的气室和检测器测量混合气体中的一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、氨、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙炔等组分的含量。非色散红外气体分析器主要由红外光源、试样室、滤波器、斩波器、检测器、放大器及数据显示装置组成。
微量氧分析仪
在高纯气体的分析中,几乎所有的高纯气体(高纯氧除外)中都要求准确测定其中微量氧的含量。由于大气中含有大量的氧,准确测定高纯气体中微量氧乃至痕量氧,是气体分析中的难点之一。随着气体工业和仪器工业技术的不断进步,国内外分析仪器厂家已生产出不同原理的微量氧分析仪
比对方法
为了保证所制备的标准气体量值的准确性和可比性,应经常进行量值比对。比对的形式有方法比对、实验室之间的比对、国际比对等。
方法比对,常见的是用重量法制备的标准气体。为了称量时的流失,通常采用气相色谱法进行分析比对,以保证制备的标准气体的不确定度在合理的范围内。一般说来,重量法制备标准气体的不确定度优于1%,如果用气相色谱法分析,比对结果偏差优于2%,应逐级查找原因,以保证量值的准确性。实验室之间的比对、国际比对应由牵头实验室与二、三个提名比对实验室与二、三个提名比对实验室拟定详细的比对技术方案。
比对的技术方案应包括:
1、样品的详细描述;
2、运输过程的注意事项;
3、比对实验室在接收样品时应采取的措施;
4、比对开始前应进行的检验,如压力等;
5、比对分析时使用标准的条件;
6、比对结果的说明;
7、如何估处不确定度;
8、参加比对的每个标准对SI单的溯源性;
9、比对结果与牵头实验室沟通的时间表;
10、比对经费;
11、比对结果的报告格式。
比对结果
参加比对的实验室必须尽可能快地向牵头实验室报告比对结果,迟在比对测量完成后六个星期将测量结果、不确定度以及所需信息,以技术方案中给出的比对结果的报告格式交给牵头单位。